1、改性设备的选择:
粉体表面改性机、高速混合机等。倘选用高混机,转速>1000r/min,容积200~500L,要求投入的粉体材料在高速转动下,粉体在混合室内作旋转运动,高速旋转的料流撞击到折流板上,改变流动方向,进而强化了物料混合与分散效果,使聚集状态粉体充分分散,偶联剂在每个粉体粒子界面上都包覆一层分子膜。
填料改性的一般工艺:
将粉体填料投入高速混合机的量是高混机容积的50%~75%,在高速搅拌下(摩擦生热)温度达到90~100℃时,排出水气,然后加入计量配制好的偶联剂稀释溶液,在温度达到105℃时停机出料待用(密闭包装,以防吸湿),全过程时间视高混机性能而定。
2、粉体材料的含水量对影响:
选择脂肪酸单烷氧基钛酸酯,填料含水量应低于0.5%,否则单烷氧型钛酸酯偶联剂易水解失效。含湿量较高的填料,如粘土、云母、滑石粉等,可选用焦磷酸型钛酸酯偶联剂,它除了与填料表面羟基反应形成偶联外,焦磷酸酯基也可分解形成磷酸酯结合一部分水。对高湿填料的含水聚合物体系,如湿法SiO2、陶土、滑石粉、硅酸铝、水处理玻璃纤维、炭黑以及酞菁、铁红在水性溶液中的分散防沉,可选用具有极好水解稳定性的鳌合型钛酸酯偶联剂。
3、偶联剂与其他助剂的反应活性:
四价钛酸酯偶联剂会不同程度地与酯类增塑剂和其它酯类化合物发生酯交换反应,遇有这种状况,可选用配位型钛酸酯偶联剂。一般表面活性剂会影响或对抗钛酸酯偶联剂与无机填料的偶联作用,如氧化锌、硬酯酸等,这些材料必须在填料、偶联剂、聚合物充分混合后再加入,以免影响偶联效果。
4、预处理法(无机粉体直接处理法):
将无机填料、颜料先行偶联剂改性处理,再和聚合物及其它助剂加工混合,其优点是适用于聚合物组份较复杂的工程塑料共混改性或塑料合金体系,以及某些加工温度较高的工程塑料,可防止不必要的副反应自动操舵仪。
具体预处理方法:有湿、干两种混合方法。湿混合法,单烷氧基型、配位型偶联剂,可用汽油、苯、乙醇等溶剂进行稀释再和填料拌和均匀,然后用加热或减压等方法除去溶剂。此法偶联得比较完全,但耗费太大,经济不合算。焦磷酸酯偶联剂可与配方中润滑剂白油稀释一同加入;鳌合型偶联剂耐水性好,可用水稀释。如果不溶解于水,可借助胺类助剂等使它溶解于水,再和塑料、颜料搅拌混合后脱去水份。干混合法,在塑料中使用钛酸酯偶联剂主要采用干法。为使少量钛酸酯偶联剂能均匀包覆在填料、颜料表面,一般加入少量稀释剂(无水溶剂与偶联剂用量为1∶1)。
5、钛酸酯偶联剂用量:
决定于填料、颜料的总量和其它无机辅料的总量,以及据粉体的粒径细度、比表面积、软制品、硬制品来决定,经验用量0.5%~3.0%,最后由效能来决定最佳用量。
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